Hingehen zum Chef und persönlich mit ihm sprechen! Und am besten auch die Personalabteilung informieren, die werden dem Chef schon Druck machen, schließlich wollen sie dir bestimmt Urlaub und Überstunden nicht auszahlen.
Ich würde noch Folgendes vorschlagen: fordere bereits mit deiner Kündigung die Auszahlung aller noch bestehenden Überstunden und Urlaubstage, die du vor deinem Austritt nicht mehr nehmen konntest. Fordere eine schriftliche Bestätigung deiner Forderung. Lass dir schriftlich geben, wieviele Überstunden du noch hast und lass dir auch den Urlaubsplan geben, aus dem hervor geht, wieviel Urlaub du noch hast.
In meinem Fall hat mir der Chef auch nur einen Teil meiner Überstunden als Freizeit gegeben und es gab hinterher einen monatelangen Rechtsstreit über die Auszahlung der übrigen Stunden. Allerdings hatten sie mir das schriftlich zugesichert, so dass sie am Ende keine Wahl hatten.